1.题型
1.选择题(40分)20道
2.判断(20分)未知
3.简答(25分)
3.计算题(15分)
2.思考题解答
一、毛细管电泳
1)什么是电渗流?它是怎么产生的?影响电渗流的因素?
在毛细管中存在另一种电动现象,即电渗。电渗是毛细管中整体溶剂或介质在轴向直流电场作用下发生的定向迁移或流动。电渗的产生和双电层有关,当在毛细管两端施加高压电场时,双电层中溶剂化的阳离子向阴极运动,通过碰撞作用带动溶剂分子一起向阴极移动,形成电渗流(EOF)
2)什么是电渗淌度?如何测定电渗淌度?
度量电渗流大小是单位电场下的电渗流速率即电渗淌度
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3)简述毛细管电泳的柱效以及计算方法。
1603287942112.png当色谱柱长度一定时,理论塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)
被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能越高,所得色谱峰越窄。
4)简述毛细管电色谱仪器的基本结构及其作用(p56)
进样系统
电源及其回路
毛细管
检测系统
5)简述毛细管电泳的常见分离模式有哪些,以及各自的分离原理。(p67)
毛细管区带电泳
胶束电动毛细管电泳
毛细管凝胶电泳
6)在毛细管区带电泳中,指出下列物质的出峰顺序:
溴离子、硫脲、铜离子、钠离子、硫酸根离子
带正电粒子:电泳和电渗方向一致,最先流出。
粒子荷质比越大,流出越快。
中性粒子:电泳速度为零,迁移速度等于电渗流速度。
带负电粒子:电泳和电渗流方向相反,在中性粒子后流出。
7)比较毛细管电泳和高效液相色谱的异同点。
二、现代生物样品分析
1)与常规化合物的分析相比,生物样品分析有哪些特点?
image.png2)常用生物样品有哪些?如何采集和制备?
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3)生物样品测定前为何要去除蛋白质?去除蛋白质的常用方法有哪些?
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4)影响液-液提取的因素有哪些?(p51)
image.png5)何为固-液提取,固-液提取的原理是什么?
image.png6)评价生物样品分析方法的效能评价指标包括哪些内容?如何计算?
特异性
灵敏度
准确度
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7)简述生物样品分析方法的一般步骤。
生物样品的分析方法建立,①首先应根据测定目的的要求、结合待测组分的化学结构、理化性质和体内存在状态,参考同类成分的文献资料,拟定初步的分析条件;②然后进行一系列的进行优化和选择;③并验证所拟定的分析方法是否符合实际样品的检测。
8)简述空白样品试验、空白溶剂试验和模拟生物样品的区别及作用。
image.png9)说明回收率(方法回收率、提取回收率)的定义与测定方法。
image.png10)如何考察生物样品分析的专属性?
专属性的考察应至少取6个个体空白样品,采用拟定的方法进行测定,考察内源性物质、外源性物质、代谢物或同时服用其他药物的干扰。
11)说明定量限的定义与要求。
定量下限或定量限( limit of quantification ,LOQ)是指符合准确度和精密度要求的生物样品中被测物的最低定量浓度,其反映了方法的灵敏度。
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