目前市面上常见的进样阀是7725I型进样阀,我们使用这种进样阀需注意下面三点。首先我们要注意进样阀溢流管的堵塞问题,当进样阀溢流管发生堵塞我们向阀内注射样品时能发现注射针推不动,而造成堵塞的原因多数由于溶解样品的流动相是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。可以通过用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。
进样阀清洁问题也是我们需要注意的事项之一。如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.之后,再将样品注射到进样阀里。按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
最后一点需要注意的是进样量的控制。用色谱进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度,因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。
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