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如何利用XRD进行织构分析?zz

如何利用XRD进行织构分析?zz

作者: 汲之郎 | 来源:发表于2023-09-30 11:00 被阅读0次

    许多材料经过轧制、拉伸、挤压等变形过程,或者即使不经过变形,如凝固、PVD、CVD、热处理等,多晶体中的各晶粒呈现出或多或少的统计不均匀分布(取向几率分布不同), 这种现象叫做择优取向,这种组织结构称之为织构。

    织构的存在,将导致材料性能的各项异性,织构的存在,有时是有害的,比如加工过程中出现“制耳”;织构的存在,有时又是是有利的,比如钢板中如果形成大量的{111}面织构的话,材料的深冲压性能将大幅提高。因此,进行深入的织构研究,对新材料的研发、产品工艺控制有极大的指导意义。

    现在的织构分析方法,以XRD和EBSD为主,两者各有优劣,很多时候两者往往结合使用:
    XRD法制样简单、测量结果较为宏观;EBSD法制样复杂、测量结果较为微观,但EBSD可以给出直观给出晶体取向的分布。

    若晶体样品中各晶粒呈现完全的随机取向,强度是均匀分布的,若晶体中存在织构,必将引起衍射强度发生起伏变化,这些强度变化就反应了晶粒取向在空间的不均匀分布。因此,只要测量出特定方向的衍射强度,进行极射赤面投影,即可得到极图;根据测量极图进行计算,即可得到反极图、ODF图、织构定量等信息。

    XRD织构测量的样品要求:

    样品表面平整(若表面太粗糙,可以先用机械研磨、后用电解抛光的方法,使试样表面平坦);
    样品面积不小于5×5毫米,最好10×10毫米以上;
    反射法要求样品具有一定的厚度保证射线被完全吸收;
    样品的晶粒尺寸不能太大,为保持统计性,光斑在样品表面的投影至少包含400个晶粒;
    样品的元素组成最好不要有荧光产生;
    通常需要一个无织构的粉末样品做散焦修正曲线。

    XRD织构测量参数,如何选择?
    1 光源靶材的选择:
    选择原则:不同晶面2θ分的足够开,同时避免荧光X射线的干扰;
    反射法:Cr、Fe、Co、Ni、Cu;
    透射法:Mo、Ag。
    2 极图数量:
    立方晶系至少3个极图;
    六方晶系至少5个极图;
    样品对称性越低,极图的数量要求越多。
    3 Chi轴或Psi轴:
    Chi的步长通常选5度,0-75度。
    4 Phi轴:
    通常,0-360度, 5度/步;
    对于高度对称性的样品,可以只测量0-90度。
    5 其它轴:
    对于晶粒比较大的样品,可以震荡X、Y轴使得光斑中的有效晶粒数目增加。


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