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分析误差出现的原因 D2

分析误差出现的原因 D2

作者: 孤独的坚果儿 | 来源:发表于2019-09-25 21:30 被阅读0次

        昨天我们说到分析误差有随机误差与系统误差。随机误差是必然随着每次试验不受控的条件或不确定的因素完成的误差。系统误差在一个方法前提下,重复操作,得到不同的随机误差,但其系统误差却是固定的。

误差出现了,需要进行原因分析。正规实验室都会有内部的标准以及对应的偏差管理流程,我们称之为OOS(out of specification).内部偏差的标准需要低于强制性要求。强制性要求为产品销售市场当地的法规以及国家内的强制性标准。后续再聊OOS.

分析误差的产生可归纳为一下几点:

方法包含了方法,仪器,操作条件以及样品。涉及的很广,后续的方法就是狭义的方法。

1)方法问题:分析方法不完善导致的,例如溶出试验溶出不充分,滴定分析中反应不完全,色谱中谱线重叠有干扰等;

2)仪器和计量器具的问题:测量仪器未调整到最佳状态,参数设置不当,或仪器长时间使用,其稳定性下降等。例如天平与玻璃量器的长期使用而未进行周期性的校正引起的误差;

3)试剂误差:主要是干扰;

4)人为因素:不是人为的操作不当引起的,而是后一结果会受到前一个结果的趋同性的影响。例如滴定分析中第二个重复测试的结果人为的趋向第一次结果。

5)环境因素:测试条件都会有对环境的要求。例如天平需要在没有振动的环境中称量,密封强度要在一定温湿度条件下放置后检测。

6)样品因素:虽然为一批,也会随机出现误差,而且抽样的方式也会影响误差。

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