今天用旋蒸蒸发仪蒸发五味子提取物中的水分,给大家分享下旋蒸蒸发仪器的使用方法和一些小技巧。
1. 装置组成:真空水流泵,冷凝管,加热装置(水浴锅),蒸发瓶,温度显示器,接收瓶,通气阀等组成。
2. 实验原理:通过真空抽滤使蒸发的气体到冷凝回流将旋蒸蒸发瓶中的液体,蒸发浓缩,已达到体积减少,有效成分提高的作用。
3. 实验方法:
1)位置调节:首先可手动调节升降装置和旋蒸发仪器倾斜角度,调到合适位置能将烧瓶放入加热装置中。
2)管口连接:冷凝管上有三个接口,分别为进水口,出水口和真空泵连接口,连接好进水管,出水管和真空泵。 进水管:一端连接冷凝管另一端连接水龙头, 出水管:一端连接冷凝管管上端另一端放入废水池中,水一定要下进上出; 真空泵管:一端连接冷凝管上另一端连接真空泵; (如果管口发涩,可加点水润湿,这样方便连接)
3) 连接:蒸发瓶加入待蒸发液体和旋蒸装置毛玻璃口连接好,接收瓶处用夹子夹紧。
4)加水:真空泵和加热装置加入适量水,真空泵这形成水流循环,加热装置的水随着蒸发的进程及时补充;
5)打开开关:先打开水龙头,冷凝管形成循环水;再打开旋转蒸发装置,调节加热温度,根据提取样品选择加热温度,打开真空泵,关闭通气阀。
6)安装蒸发瓶:蒸发瓶加入液体,一般不超过瓶子体积1/2,安装后调整水浴锅的高度(注意:装上旋转瓶后不要立即松手,待瓶内达到 一定的负压后再松手, 以免旋转瓶掉下来; 调整水浴锅高度, 使旋转瓶的重力与其所受的浮 力相平衡,避免旋转轴因承受过大的力而折断)
7)打开旋转按钮,一般液体多,用中低速,能转动即可,液体粘稠,用高速。液体不宜超过瓶体积1/2,1/3左右最佳。
8)观察:一起都正常运行啦,这时你要观察,一看压力表的示数,有没有达到最大值,如果过低,检查连接处的密闭情况;二看旋转蒸发瓶中的液体是否会产生气泡,如果气泡过多,要溢出到接收瓶,记得及时打开真空阀,放气。
9)装置的关闭:关闭旋转按钮,打开放气按钮,卸下旋蒸瓶,处理溶液,关闭水浴锅,关闭真空泵。
注意:
1.一定要先将瓶内外大气压抑制在卸下旋蒸瓶,防止内部压力大,发生倒吸。
2.及时关闭加热装置,防止水分蒸干,发生火灾等。实验安全问题一定要高度重视。
3.毛玻璃接口处不要有液体,防止接口黏连,不易拆卸;
4. 如果你的样品较少量,可以不采用旋转,旋转挂壁也是一种浪费。
5.样品不宜蒸的过干,不好洗脱下来。
6.压力表一定要示数足够大,这样旋转蒸发才快。
7.冷凝水温度越低冷凝的效果越好。
第一次写东西,如有不恰当的地方希望给与更正,可能有点啰嗦,但是便于理解,以后我会不定期推出一些实验室相关仪器的介绍和使用方法以及生物相关的一些知识,送给需要的人~
爱科研,爱分享~
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