1、方法适用性
本方法适用于测定航空汽油、航空煤油、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124 kPa的其他烃类、溶剂油、煤油、柴油、馏分燃料、润滑油和其他石油产品。
某些石油产品,特别是天然汽油,气蒸气压比车用汽油或航空汽油的蒸气压高。因此必须注意,不能把装有高蒸气压的天然汽油或其他产品的试验弹放放在100℃浴中进行腐蚀试验。
雷德蒸汽压大于124 kPa的试样应采用SH/T 0232《液化石油气铜片腐蚀试验法》来测定其腐蚀性。
2)样品代表性
采样按GB/T 4756要求进行,采样时要小心,防止试样直接暴露于阳光下,甚至散射才日光下。
对于挥发性样品,推荐装入的样品两位杨品容器容积的70%~80%。
注意所采取的的样品应贮存才干净的、深色玻璃瓶、塑料瓶或其他不致影响到试样腐蚀性的合适容器中。实验室收到试样后,最好尽快进行试验。如不能立即试验,保持样品容器密封。
3、测量溯源性
1)核对仪器设备规格
铜片腐蚀实验装置由试验压力容器、试管、试验浴和温度计等组成。
对试验压力容器要能承受700 kPa试验表压,压力容器的储存要确保能放入外径25 mm、长150 mm的试管;
试管壁厚为1 mm~2 mm,若太薄、易破碎,太厚会影响试样达到恒温的时间;
水浴或其他液体浴能维持实验所需的温度±1 ℃,并要求有合适的支架能支持试管在垂直位置,并使整个压力容器能浸没至浴液中;
同时试管浴应有合适的支架能支持试管在垂直位置,并浸没至浴液中约100 mm深度(从试管底部到浴液表面的距离);
温度计要求全浸,最小分度值为1 ℃或小于1 ℃;
铜片纯度大于99.9%,宽12.5 mm,厚1.5 mm~3.0 mm,长75 mm,以及标准色板等。
2)识别计量点
本实验用于量值溯源的计量器具为温度计和标准比色板,应该按照规定和计划进行溯源。
3)验收检定或校准证书
应对收到的温度计的检定或校准证书进行验收,核查鉴定或校准结果及计量点是否满足方法要求的适用范围,鉴定或校准的温度范围应包括试验温度。
注意本方法溯源用的标准色板是否有证书、可溯源。
4)核查校准状态
试验前要注意核查温度计和标准比色板是否处于校准状态,即经过检定或校准并在有效期内,检定或校准标示清晰明确。
如温度计的编号是否与检定证书相对应,标准比色板有无褪色现象。
注意腐蚀标准比色板应无褪色、无刮痕,并应定期与另一块在避光下仔细保护的(新的)色板进行比较,检查其褪色情况。或购进新色板时,把一条20 mm宽的不透明片(遮光片)放在色板带颜色部分的顶部。把不透明片经常拿开,已检查暴露部分是否有褪色迹象。
5)正确使用检定或校准证书修正值
腐蚀试验的结果与试验温度的控制密切相关,在设定试验浴温度时应注意使用检定或校准证书给出的修正值,试验温度=测定值+修正值。
4、试验过程控制
1)铜片
试验用铜片的纯度为大于99.9%的电解铜。
宽为12.5 mm±2 mm,厚为1.5 mm~3.0 mm,长为75 mm±5 mm,并应符合GB/T 5231-2012的要求。
铜片可以重复使用,但当其表面出现点蚀或深的划痕而无法按规定程序打磨去除,或铜片表面发生变形,或铜片尺寸已经不再规定限制之内时,应废弃该铜片。
2)磨光材料
用于铜片磨光的材料为65μm(P220粒度)的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂纸(或砂布)、105μm(P150粒度)的碳化硅或氧化铝(刚玉)砂粒以及药用脱脂棉。有争议时,用碳化硅材质的磨光材料。
3)铜片的处理
每次试验前必须按照方法要求进行表面处理。
现用砂纸把铜片6个面上的瑕疵去掉,再把一张砂纸平放在平坦的表面,用洗涤溶剂湿润砂纸,以无灰滤纸夹持铜片,以旋转动作将铜片对着砂纸摩擦,用定量滤纸擦去铜片上的金属屑后,将磨光后的铜片浸没于洗涤容器中。
从洗涤溶剂中取出铜片,用无灰滤纸夹持铜片,取P150得碳化硅或氧化铝砂粒放在玻璃板上,用一滴洗涤溶剂润湿,再用脱脂棉蘸取砂粒,摩擦铜片各端边,然后将铜片夹在夹钳上,用沾在脱脂棉上的碳化硅或氧化铝砂粒磨光主要表面,注意打磨铜片时要沿着长轴方向进行,不要采取旋转的方式,在折返方向之前,应使打磨动程超出铜片末端。
然后用一块干净的脱脂棉用力擦拭铜片,以除去所有的金属屑直至用新脱脂棉擦拭时其上没有污斑为止。
擦净的铜片要马上浸入已准备好的试样中。
此外,确保工作地点周围无硫化氢气体。
4)试样的脱水处理
试样含水时必须做脱水处理或重新取样。
如果试样浑浊含有悬浮水,可采用中速定性滤纸进行过滤,且要在暗处进行,避免光线的照射。
5)试验用溶剂纯度
本方法未对实验所用洗涤溶剂的纯度做出详细规定,但要求其冰果铜片腐蚀试验,合格后方能使用。
并且有争议时应使用分析纯异辛烷或标准异辛烷。
6)试验条件
注意铜片腐蚀试验是典型的的条件试验,航空汽油和高蒸气压样品选用压力容器步骤;柴油、燃料油和车用汽油可选用试管步骤。将处理好的铜片在1min内浸入试管中的试样内。
如果不止一个试样要在同一时间试验,只要能够将处理第一个最后一个试样的时间间隔保持最短,允许先逐个处理再全部浸入试验浴中。
恒温水浴或其他浴液的试验温度应严格控制在规定温度的±1 ℃的范围内,试验时间要控制在规定时间的±5 min内。不同石油产品采用不同的试验条件。
注意车用汽油也可选用压力容器步骤,特别是对于那些在37.8℃时蒸气压大于80 kPa的车用汽油,试验过程显示器蒸发损失大于10%,最好采用压力容器步骤,但实验条件为50 ℃、3 h.
对于燃料油和柴油类样品,对应有相关产品规格要求之外的其他产品时,通常也可采用100 ℃、3 h作为替代的实验条件。
7)腐蚀结果判断
将铜片浸入洗涤溶剂中洗去试样,然后立即取出用定量滤纸吸干铜片上的洗涤溶剂,把铜片和腐蚀标准比色板对光线成45°角折射的方法拿持,进行观察,按方法标准的提示正确判断铜片腐蚀试验的腐蚀级别。
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