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ICPMS 问题-20180801

ICPMS 问题-20180801

作者: 耿建瑞 | 来源:发表于2018-08-01 14:31 被阅读0次

    1. EA3214

    方法:

    序列
    20180709-2
    无机模式

    线性点
    0,1,2,5,10,20 ppb
    配制方法 :

    EA3214线性配制方法.jpg
    样品处理:
        1g样品 MF炉600℃ 15h,水10mL涮洗后进样,稀释约10倍;
    超声辅助,未用1%HNO3
    

    问题:

    1. 未1%硝酸,而是采用超声,实验结果中未发现异常,是否合理,能否使得样品元素溶解。
    2. Ca(40),Zn(64),Zn(66)两种元素在Cool和He模式中线性较差。
    ![EA3214-Ca线性-20180709-2.png](https://img.haomeiwen.com/i13414573/8b11146a7c78ade4.png?imageMogr2/auto-orient/strip%7CimageView2/2/w/1240)
    
    EA3214-Zn-线性-20180709-2.png
    EA3214-Ca-线性-20180709-2.png

    2. EA3272

    方法:

    序列 :
    20180711-1; 20180720-2;20180724-1;
    20180731-3;20180731-4;20180731-5
    有机模式
    线性点
    0, 0.1,0.5, 1,2,5,10ppb
    配制方法
    0.1,0.5 ppb 配制了5mL, 其余点为2mL.
    样品处理
    20mg样品溶于1ml NMP ,稀释约50倍。再一步稀释约250倍

    问题:

    1. K 在 0.1 , 0.5 ppb时 的线性较差,怀疑是由于配制标样量少引起,线性配制由1mL更
      改为5mL,有改善,但0.1ppb仍较差。
    2. 钯Pd 线性良好,RSD正常,但是在测试样品时RSD很大,测样检测过程中图如下:


      EA3272-Pd 测试样品时RSD大.jpg
    • 怀疑是由于样品量较大,导致电离部均匀,但由50倍稀释到250倍依然没有改善。
    • 减少雾化气流速,增加补偿气流速,在cps基本不变的情况下测试,也没有改善。

    3.EA1054S

    方法:

    序列:20180621-2
    有机模式
    线性点
    0,0.1,0.5,1,2,5,10 ppb
    配制方法: 同EA3272
    样品处理
    20mg样品用2mL NMP 溶解,稀释约100倍。
    问题

    1. 同 EA3272 K 线性
    2. 关于定量限和检出限
      目前已知客户方法中线性点为:0, 0.4,0.8,1.6,3.2 ppb。指标要求K,Pd <10ppb.
      是否可以根据仪器的定量限确定方法的检出限?还是说要我的线性点要做到0.1ppb。

    4. 其他问题

    • 有机模式下能否测氯?
    • 便宜易得的样品瓶

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