粉末X射线衍射Rietveld结构精修是指利用多晶衍射数据全谱信息，在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合峰形函数来计算多晶衍射谱，并用最小二乘法调整结构参数与峰形参数使计算衍射谱与实验谱相符，从而使初始晶体结构向真实晶体结构逐渐逼近，得到样品晶体结构信息的方法。
Rietveld精修主要目的是从高质量粉末衍射数据得到物相定量结果、结晶度以及比较准确的晶体结构参数，如晶胞参数、晶粒尺寸、微观应变、原子坐标、占有率和温度因子、群空间信息等，从而得到膨胀系数、掺杂浓度、键长、键角等信息。
样品应当充分，手捻无颗粒感即可（注意：多相样品过筛后可能带来定量误差）。对于需要做结构精修的样品，其Ｘ射线衍射数据要用较慢的扫描速度，为了提高收集数据的精度，扫描方式一般采用步进扫描。强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到5000计数以上；最强衍射峰计数10000 – 20000；衍射峰的分辨要尽可能的好，半高宽以上有3~5个点。可以选择步长0.01°；峰重叠严重的可以调小防散射狭缝和索拉狭缝；扫描范围起点：最大d值的峰不要缺失；扫描范围终点：高角度的衍射值与峰形、背景、温度因子都有关，要想得到可靠的精修结果，必须有高角度的衍射数据；且扫描起点和终点处峰形完整；Rietveld结构精修通常连续扫描5-120°。具体实验参数可以根据样品的衍射能力进行适当调整。
精修前的准备工作：
(1) 所有结晶物相都已知的高质量粉末衍射数据；
(2) 所有结晶物相的晶体结构cif文件；
(3) 结构精修软件。
常用的结构精修软件：
商业软件：TOPAS、JADE Standard以上版本…
免费软件：FullProf、GASA、GASAII、JANA、Maud、Expo…
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