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什么是卡尔费休滴定及其应用是什么?

什么是卡尔费休滴定及其应用是什么?

作者: 818230f8d32c | 来源:发表于2019-02-12 10:26 被阅读48次

华天电力专业生产卡尔费休滴定仪,接下来为大家分享什么是卡尔费休滴定及其应用是什么?1935年,德国科学家卡尔费休发表了一种测定样品中水含量的方法。这是一种基于本生反应的滴定法,用于测定水溶液中的二氧化硫:

SO 2 + I 2 + 2 H 2 O→H 2 SO 4 + 2 HI

卡尔费休发现,如果过量加入二氧化硫,则可通过滴定产生的酸将相同的反应用于水的测定。他选择的基地是吡啶,据说它“只是站在架子上”。为此,滴定法命名为卡尔费休滴定法(简称KF滴定法)。

在接下来的几年中,原始的化学计量和试剂都进行了修订。

卡尔费休提出了反应,其给出了不正确的摩尔比,假设含有Bunsen反应,其中甲醇仅作为溶剂起作用。

Smith,Bryant和Mitchell纠正了这个错误,他们发现吡啶仅作为缓冲物质,给我们今天使用的反应:

H 2 O + I 2 + [RNH] + SO 3 CH 3 - + 2 RN→[RNH] + SO 4 CH 3 - + 2 [RNH] + I -

首先手动进行滴定。通过添加过量碘的棕色持久性来表示终点。这不仅慢,而且不适合有色样品。

如今,KF滴定是自动化的,并广泛用于各行业的水分测定。

卡尔费休滴定技术

卡尔费休有两种不同的水测定技术:体积KF滴定和库仑KF滴定。

体积测定适用于测定低至1%水的水含量。将样品溶解在KF溶剂(通常是甲醇基)中,并将碘作为KF试剂的一部分加入,该试剂含有溶解在吡啶和甲醇中的二氧化硫和碘。终点通过电位测定法确定。

库仑 KF分析仅需要一种含碘化物的溶液。通过从溶液中阳极氧化碘化物产生KF反应所需的碘,并且电化学检测终点。库仑法测定最适合含水量低于1%的样品。

在两种技术中,将样品转移到滴定容器中,溶解然后滴定。一些样品不溶于任何合适的溶剂,一些样品可能与卡尔费休试剂发生副反应。这是当容量或库仑滴定仪可以与烤箱耦合时。将样品在烘箱中加热,从样品中释放的水通过干燥气流进入滴定杯,在那里它与KF试剂反应。对于溶解性差的样品来说,这是一个完美的解决方案,当在实验室条件下处理样品时,可能导致与溶剂发生副反应的样品和高吸湿性样品可能会产生错误的更高结果。

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