2020-12-09

2. 实验方法

2.1. 测试配置

高温微动疲劳试验结构如图1所示。单钳结构通常用于研究微动疲劳，因为它可以应用于大范围的相关位移幅值[46]。微动试样一端固定，另一端与加载装置连接，两个接触垫对称压在试样上。疲劳载荷F施加在试样的末端会导致接触垫和试样之间产生微位移，从而产生微动疲劳损伤。此外，应考虑到微动疲劳的叶片-盘附着，在可控制的高温环境。为了确保应用的负载能够在高温下测量和控制，应该安装机械传感器。然而，高温会影响测量的精度。因此，需要一个具有冷却能力的连接装置将试件连接到机械传感器上。

2.2 材料和样品

微动疲劳试样采用第二代镍基单晶高温合金dd6，接触垫片采用粉末冶金(FGH96)。这两种合金的名义成分如表1和表2所示。DD6的微观结构由高体积分数的L12有序y沉淀相序嵌入在面心立方y矩阵中，如图2所示。相干两相界面约束了基体相中的位错运动，使基体在高温下具有良好的力学性能。

为模拟叶片-盘附着体的接触形态，将微动疲劳试件设计为犬骨，接触垫的一侧表面设计为扁圆[43]。图3显示了微动疲劳试验规格和接触垫的几何形状和尺寸。犬骨形试件在试验区域的直肠横截面为8 x 3 mm2，试件总长度为90mm。夹紧部分厚度为4.5mm，保证了销孔有足够的强度。试样的加载方向平行于[100]晶体取向，接触表面的正方向与[010]晶体取向一致。采用电火花加工(EDM)方法对试样和接触垫进行加工，并对试样表面进行研磨和抛光。上述处理技术通常用于航空发动机叶片盘的连接。另外，在试验过程中，试样和垫块的表面保持干燥，不使用润滑剂。

2.3 实验仪器

本文研制了一种新型高温微动疲劳测试仪，用于研究材料在稳定高温下的微动疲劳行为，如图4所示。高温微动疲劳测试仪由轴向加载部件、正常加载部件、微动疲劳夹具、高温加热炉和冷却系统组成。所有元件均固定在铁基础上，其安装位置由激光校直仪确定。轴向载荷是通过一个液压伺服驱动器，可以提供最大载荷50 kN。另外，利用杠杆原理将重力转换为推力来加载正常载荷，如图所示。4 (b).具体来说，平衡重锤通过绕过滑轮的钢丝绳连接到杠杆的一端，杠杆在重力作用下会绕着支撑轴旋转。杠杆的另一端有一个圆柱形滚子，推动滑动板沿着四个滑动杆移动，并将垫压在测试样本上。力传感器固定在滑板上，与圆柱滚子接触，可实时测量载荷的大小。由于杠杆几乎不再旋转在微动疲劳期间，应用的正常负载可以稳定。此外，滑板和滑棒配合通过滚珠轴承，所以摩擦力之间是非常小的(约20 N)相比，应用的正常负载(约7 kN)。

微动疲劳夹具的细节如图4 (c)所示，其主要由夹板、支承块和滑块组成。试样的一端通过销钉与两块夹板连接，另一端与液压伺服驱动器连接。四个支撑块由八个螺栓固定在两个夹板之间。接触垫在正常载荷作用下可在所形成的通道中滑动并与试样侧面接触。接触垫的轴向位移与试件底部的轴向位移一致，因此在试验过程中接触垫的刚度较大。在高温下，支撑块会发生轻微的热变形并与垫块挤压，因此垫块在滑动通道中不会发生振动。此外，我们还对接触垫在700c下的滑动情况进行了测试，结果表明接触垫在滑动过程中不会被堵塞。因此，可以假定法向力等于本体力。另外需要注意的是，接触垫与试件之间的切向位移是在轴向载荷和正态载荷共同作用下产生的，并不是独立控制的。

装配的微动疲劳夹具放置在为微动疲劳试验定制的高温炉中。高tempera-ture炉由两个半圆柱形结构,每个containing3加热元件,如图5所示(一个)。加热元件是一个u形杆由硅化钼,通过加热元件和电流是均匀的,因此不同地区的加热el-ement排放等量的热量。温度控制单元为SHIMADEN FP33，具有良好的温度控制能力。将型热电偶固定在试样表面，测量并反馈测试温度，如图4(c)所示。此外，该高温电炉在使用前已经过测试，温度均匀性在t6℃以内，温度波动小于1’C。此外，与加热元件垂直方向的宽度(300mm)相比，测试区域很小(<10mm)(图5 (b))，可以忽略靠近测试区域的温度不均匀性。因此，一个热电偶可以提供准确的温度反馈，帮助实现温度控制。

2.4 测试程序

所有微动疲劳试验均在应力比为0.1的拉-张循环加载下进行。试验温度为600℃，大约等于叶片盘附件[22]的工作温度。在试验开始时，对试件施加最大载荷的50%的轴向载荷，以防止试件在正常载荷作用下的位移发生变化。然后，正常负载慢慢增加到目标负载的80%。随后，冷却系统启动，高温炉被加热到600'C，并保持了一个小时。在加热过程中，由于结构的热变形，正常载荷会逐渐增加。因此，保温后应调整正常负荷，使其与目标值保持一致。试验期间，正常荷载不变，轴向荷载为频率为10 Hz的正弦循环荷载。研究了五种不同加载条件，试验矩阵如表3所示。试样存在加工公差，不同试样的实际尺寸略有差异。为保证不同试件在相同加载条件下的应力水平相同，定义正态荷载P为平均本体应力，轴向荷载F为交叉截面的平均应力。

3.结果与讨论

3.1 微动疲劳寿命和位移

NBSX高温合金在不同加载条件下的微动疲劳失效寿命列于表3。疲劳寿命与所施加的载荷密切相关。当正常载荷一定时，随着轴向载荷的增加，疲劳寿命降低。当轴向载荷一定时，疲劳寿命随正常载荷的增加而降低。图6为位移时间表征曲线，其中位移为液压伺服执行器监测的总体轴向位移。监测位移随轴向荷载的增大而减小。当轴向载荷达到最大值时，监测位移为当前加载周期的最小值。轴向位移随时间呈正弦曲线，与轴向疲劳载荷的波形一致。而轴向位移时间曲线在不同的微动疲劳阶段存在着细微的差异，这可能与微动疲劳过程中摩擦系数的变化有关。在初始阶段，接触条件不稳定导致COF增大，试件变形折痕减小，监测位移增大。当条件稳定时，COF和监测位移均减小。文献[48]中观察到COF在微动疲劳过程中呈现先升高后降低的趋势。在之前的工作[49]中，我们也对NBSX高温合金在高温下COF的变化进行了预测。此外，每个周期的峰值位移的波动也归因于变量COF，如图6中A区域所示。轴向位移在最后10秒内迅速下降(图6中B区)，表明试件处于快速破坏阶段。

典型的正载-时曲线如图7所示。可以看出，法向力P1和P2随着时间的变化而变化，这主要是由于试样变形改变了垫块与试样之间的本体应力分布。在本文中，法向载荷P为施加在接触面上的平均法向力。实验结果表明，应用于实验区域两侧的平均法向力与目标值基本一致，法向力的相对误差小于2%。此外，试验初期法向力的大波动是由于不稳定的微动状态造成的。

图8为两种典型破坏试件。试样两侧分布有明显的压痕(光区)，是由于焊盘紧压在试样表面而形成的。微动疲劳裂纹萌生于接触前缘区域，并沿锯齿形路径发展。此外，从宏观上看，断口附近没有明显的塑性变形。

图9为光学显微镜观察到的接触区形貌。在接触铅缘附近有明显的滑移痕迹，表明微动状态为局部滑移状态。根据每次试验的形貌，可以识别出不同加载条件下的微动状态，如表3所示。可以看出，在不同的加载条件下，滑移区大小是不同的。当正常载荷和轴向载荷均较大时，滑移区较小。此外，微动疲劳裂纹的产生是在接触前缘区域，而不是在滑移过渡区域(介于滑块和粘块之间)，这与以往的研究结果有所不同。

3.2 载荷对微动磨损行为的影响

加载载荷将直接影响接触区域的接触应力分布，进而影响微动磨损损伤[51,52]。不同加载条件下的接触面SEM形貌如图10所示。可以看出，断裂边缘几乎垂直于微动方向。此外，在接触面上可以观察到一些corner裂纹，并且有一侧裂纹相对于锐化方向倾斜45”。在接触边缘[43]处，由于应力聚集和较大的相对位移，导致表面剥落和分层。法向载荷和轴向载荷均为500MPa时，接触边缘区域分布有许多微弯曲裂纹，且微裂纹几乎垂直于微动方向，如图10 (c1)-(c3)所示。微裂纹以两种方式演化。一方面，微动磨损可以消除一些微裂纹，从而进一步导致表面剥落。另一方面，微裂纹沿深度方向扩展成为主要裂纹，是微动疲劳破坏的直接原因。当正常载荷一定时，在较小的轴向载荷作用下，微裂纹数量减少。此外，在接触前缘区域会出现材料堆积现象，这可能是由于垫块在试样表面挤压引起的，如图10 (a2)所示。同样，当轴向载荷一定时，随着正载荷的减小，微裂纹也逐渐减少，表面分层逐渐消失。

接触表面的损伤特性受微动条件的影响。图11显示了试样表面不同区域的SEM形貌，可以将试样表面划分为三个区域，即:无接触区、滑块区和粘块区。滑移区位于接触前缘附近。从接触面上可以看到明显的裂纹相交，由此可以推断出裂纹在接触区域的两侧失效。滑移区发生表面脱层剥落，试样表面材料磨损，形成片状磨损碎片，如图11 (b1)和(b2)所示。此外，slipregion的应力集中导致了严重的塑性变形。图11 (c1)和(c2)显示了靠近破裂边缘区域的表面形貌，在接触面上几乎垂直于微动方向分布着许多微裂纹。这些微裂纹被认为是[53]试样微动疲劳破坏的主要原因。在粘结力区域，交变的切向应力导致磨损坑的产生。磨痕放大图显示，表面材料轻微剥落，将NBSX超级合金特有的两相组织直接暴露出来，如图11 (d2)所示。可以推断，裂纹沿基体相的扩展是导致表面剥落的主要原因。

表4列出了点1-7的化学成分(图11 (a))，不同区域差异较大。图12显示了不同接触区域的氧含量。结果表明，非接触区氧含量高于中心接触区(即粘接区)。这是由于接触垫紧压在试样表面，氧气很难进入接触界面。但滑移区氧含量远高于粘着区和非接触区。突出的氧化作用主要是由于滑移区较大的相对位移加剧了表面损伤，促进了表面材料的氧化反应。接触区域的氧化物将被压实在接触表面上并形成釉面层，这可能导致低COF并减少锐变磨损，特别是在接触边缘区域[54,55]。

3.3 载荷对断口形貌的影响

图13为不同加载条件下的断口形貌。所有的微动疲劳裂纹都在接触表面开始，并且很可能沿着(100)平面生长，该平面几乎垂直于微动方向。裂纹扩展区域约占整个断裂区域的1/4。随后，裂纹将沿([111]面迅速传播，呈现出晶体断裂特征。但在不同的加载条件下，其断裂形态存在一定的差异。当正常载荷和轴向载荷较大时，裂纹萌生和扩展面积较小。此外，在一定的加载条件下，微动疲劳裂纹在多个区域萌生(图13 (a)和(e))。

加载条件1的详细断口形貌见图14。如图14 (a)所示，整体断口形貌可划分为三个区域，即裂纹萌生区、裂纹扩展区和疲劳最终破裂区。微动疲劳裂纹同时在接触边的两侧出现，然后沿(100)面扩展。B2裂缝地区还将沿着(11Ĩ)平面传播和(111)面交替。最后，在B1区和B2区传播的多个裂纹将收敛于(111)平面上。疲劳最终断裂区域呈现出晶体断裂特征，与文献[22,40]相似。图14 (b)为层状断口形貌，裂缝从接触边缘区域两侧延伸，并沿深度方向扩展。此外,裂纹萌生数家网站可以找到在机构所在地边缘接触,这也表明,多个裂缝发起thecontact边缘区域,如图14所示(c)。断裂边缘区域的放大图显示多个裂纹萌生站点相交,程度,最后形成疲劳海滩标志(图14 (d))。但在裂纹萌生点附近没有观察到明显的疲劳条纹，这可能是微动疲劳加载过程中裂纹张开和闭合引起的。

在疲劳最终断裂阶段，由于载荷波动、材料缺陷等因素的影响，裂纹扩展方向会出现偏差。两个裂纹面相交时会形成撕裂脊(如图15 (A)所示)，进而在断裂面上形成河流patternis。此外，滑移面脱谐是疲劳最终断裂阶段的主要断裂方式。一系列之字形滑移面将被启动，裂缝将沿着这些滑移面突起(图15 (b))。由于在疲劳最终断裂阶段裂纹尖端应力较大，在单周疲劳载荷作用下裂纹会扩展较长时间，进而在断口处产生疲劳台阶。

断口边缘附近横切面的SEM形貌如图16所示。整体断口面几乎向微动方向呈球状。此外，试样表面还可见潜在的磨损坑，两相组织沿y相分布。所述表面材料被氧化，所述氧化物压实在所述接触面上并形成氧化层。从裂纹边缘区域的放大图(图R1 6 (b))可以看出，基体相和强化相的结构发生了畸变，裂纹边缘似乎受到了严重挤压。因此，可以推断在断裂边缘区域发生了塑性变形。

3.4 微动疲劳失效机理

NBSX高温合金的微动疲劳损伤伴随着微动磨损和裂纹。通过对试样接触表面的SEM形貌分析，发现试样接触区域由粘滞区和滑移区组成。滑动区域的位置靠近接触前缘区域。所有的试样都在接触前缘区域失效。此外，微动疲劳断裂还表现出晶体滑移特征。因此，综合考虑磨损和晶体滑移对微动疲劳损伤的影响，微动疲劳损伤和失效机理如图17所示。

由于切向应力的变化，接触面发生微动磨损。表面剥落、分层和微裂纹是主要的表面损伤特征。不同接触区域的微动磨损机理不同。粘接区表面剥落，粘接磨损是主要的微动磨损机制。在滑移区观察到滑移痕迹和微裂纹，微动磨损机制为磨粒磨损。微裂纹要么直接成长为主裂纹，导致微动疲劳失效，要么通过微动磨损消除而导致表面剥落。在较大的法向载荷和轴向载荷作用下，接触面表面损伤更严重，裂纹更多。此外，多个微动疲劳裂纹在相邻区域萌生并沿垂直微动方向的(100)平面扩展。断口形貌表现为I型断口(非结晶性断口)的特征，这可能是因为位错在不同的托面面之间呈zig -zag移动。此外，由于裂纹的开闭，裂纹萌生和扩展区域没有明显的疲劳条纹。裂纹扩展方向将从(100)平面偏转到(111)平面，这主要是由裂纹尖端应力场的变化引起的。因此，可以推断出结晶滑移体系的作用是600℃微动疲劳裂纹扩展的主要损伤机制。

此外，试样表面在升高的温度下会被氧化。与非接触区和滑块区相比，粘块区氧化程度最低，这是因为接触垫和试样被压得很紧，防止氧气进入。滑动区由于相对位移较大，氧化最为严重。在微动疲劳过程中，氧化物将被压实在接触表面，有助于降低微动磨损[54,55]，然而，氧化对微动损伤的影响仍需要进一步研究。

4. 结论

为了研究NBSX高温合金的微动疲劳行为，本文研制了一种新型的高温微动疲劳试验装置。摘要在600℃下进行了一系列不同加载条件下的微动疲劳试验，利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了接触表面的损伤、断裂特征和化学成分。

接触区发生表面分层剥落，试样表面材料磨损，形成片状磨损碎片。许多微裂纹分布在几乎垂直于微动方向的滑移区。这些微裂纹要么由于较大的相对位移而被消除，要么成长为主要裂纹，这被认为是微裂纹微动疲劳失效的主要原因。试样表面在高温下会发生氧化，而滑移区相对位移较大，氧化情况最为严重。在较大的法向和轴向载荷作用下，接触面损伤程度越来越严重，并伴随出现大量的微裂纹。

多微动疲劳裂纹在接触前缘区萌生，并沿近垂直于微动方向的(100)平面生长。在正常载荷和轴向载荷较大的情况下，裂纹萌生位置较小。断口形貌表现为I型断口的特征，这种断口可能是位错在不同八面体间曲折移动所致。NBSX高温合金试样最终在一系列(111)平面上失效，这类似于普通疲劳和拉伸断裂。推测结晶滑移系统的驱动是600℃微动疲劳裂纹扩展的主要损伤机制。

竞争利益声明

作者声明，他们没有已知的可能影响这篇论文所报道的工作的竞争经济利益或个人关系。

信用作者贡献声明

孙寿义:概念、方法、验证、调查、形式分析、写作-初稿、写作-评审与编辑。李磊:资金获取、监督、撰写·审核与编辑、资源、概念化何昆:验证、形式分析、写作——评审与编辑。岳竹峰:资源、写作——评论与编辑、监督、项目管理。杨伟柱:视觉化、写作——评审与编辑、监督、资金获取。余志远:调查、写作——评论与编辑。

确认

国家自然科学基金(批准号:51575444、51975471);国家科技重大专项(批准号:51975471);2017-I-0011-001 2)，博士后创新基金(批准号:中国博士后科学基金(批准号201 9M653752)和陕西省自然科学基金(批准号201 8JQ5041)支持这项工作。