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微谱技术:利用大型分析仪器辨识工程塑料用润滑剂

微谱技术:利用大型分析仪器辨识工程塑料用润滑剂

作者: 微谱 | 来源:发表于2018-12-13 09:59 被阅读0次

    现今塑料用量越来越多,塑料成型加工至关重要。其中配方中的润滑剂在成型加工中起到了重要作用,主要起到加速熔融、降低熔融黏度、改善流动性、防止熔融聚合物粘附于热加工设备表面的作用。正因为润滑剂的重要作用,在成分分析领域对于润滑剂的分析至关重要。要做到对配方体系中润滑剂的准确分析,首先得对其进行各项仪器表征,只有做到识其人,才能做到辨其人。本文主要就工程塑料中一些常用的润滑在各类仪器中的谱图进行介绍。

    1、PE蜡

      PE蜡应用范围较广分子量分布集中,热稳定性好,能起到较好的螺杆润滑效果和涂料表面增盈效果。在塑料生产中,有优秀的润滑脱模效果。图1-1为PE蜡的红外光谱,其红外出峰基本与PE出峰一致,均主要体现了长链烷烃的信息。图1-2为PE蜡的TGA测试曲线,从350℃开始失重,到500℃灼烧完全。图1-3为聚乙烯蜡微粉的DSC测试曲线,其熔点也与PE极为接近。图1-4为聚乙烯蜡微粉的Py-GCMS测试结果,其也主要体现了长链烷烃的片段信息。在工程塑料的分离样中通过以上的测试手段基本能判断出体系中PE蜡是否存在。

    图1-1聚乙烯蜡微粉的IR谱图

    图1-2 聚乙烯蜡微粉的TGA测试曲线

    图1-3 聚乙烯蜡微粉的DSC测试曲线

    图1-4 聚乙烯蜡微粉的Py-GCMS测试结果

    R.T.:11.00min

    2、PTFE蜡

    PTFE 蜡 , 分子量一般为常用 PTFE 树脂的百分之一。 一般应用于针对改善制品摩擦性时, 在良好的分散情况下,可获得出众的耐磨抗划伤性能 。图 1-1 为 PTFE 蜡的红外光谱,其红外出峰基本与 PTFE 出峰一致。图 1-2 为 PTFE 蜡的 TGA 测试曲线,同样从 350℃ 开始失重,到 500℃ 灼烧完全。图 1-3 为 PTFE 蜡的 DSC 测试曲线,熔点为 317℃ ,与 PTFE 塑料熔点也较为接近。图 1-4 为 PTFE 蜡的 Py-GCMS 测试结果,主要体现了四氟乙烯的信息。通过以上的测试也可判定体系中 PTFE 蜡的存在,其含量还可通过测体系中氟元素含量推得。

    图2-1 聚四氟乙烯蜡微粉的IR谱图

    图2-2 聚四氟乙烯蜡微粉的TGA测试曲线

    图2-3聚四氟乙烯蜡微粉的DSC测试曲线

    图2-4 聚四氟乙烯蜡微粉的Py-GCMS测试曲线

    R.T.:1.69min

    R.T.:2.69min

    3、PETs

    PETs 为季戊四醇硬脂酸酯,为白色硬质低熔点耐高温蜡状物。常用于塑料领域高温润滑剂,添加量低于大多数传统的润滑剂。图3-1为PETs的IR谱图,主要体现了聚酯的信息。 图3-2为PETs的TGA谱图,失重温度范围为300-500℃左右。图3-3为PETs的DSC测试曲线,其熔点为66℃左右。图3-4为PETs的Py-GCMS测试曲线,主要体现了烷烃的信息。图3-5PETs的甲醇可溶物GC-MS测试结果,主要体现了硬脂酸甲酯的信息,从中可以看出PETs在GC-MS中并不会打出完整链段,仅仅打出一个片段。故通过上述测试也可判断体系中PETs存在与否。

    图3-1 PETs的IR谱图

    图3-2 PETs的TGA测试曲线

    图3-3 PETs的DSC测试曲线

    图3-4 PETs的Py-GCMS测试曲线

    R.T.:2.35min

    图3-5 PETs的甲醇可溶物GC-MS测试结果

    R.T.:11.59min

    4、褐煤蜡

    褐煤酸是润滑剂产品中重要的一种蜡酸。粗褐煤蜡是从某些褐煤中萃取出来的一种副产物。褐色的粗褐煤蜡经过特殊工艺产生灰白色的工业用褐煤酸。其由于低挥发性和高热稳定性对热塑性工程塑料具有特别的优点。图4-1为褐煤蜡的IR谱图,主要体现了酯类的信息和长链烷烃的信息。图4-2为褐煤蜡的TGA测试曲线,在250-500℃左右存在失重。图4-3为褐煤蜡的DSC测试曲线,其熔点在87℃左右。图4-4为褐煤蜡的Py-GCMS测试结果,主要体现了烷烃的信息。

    图4-1 褐煤蜡的IR谱图

    图4-2 褐煤蜡的TGA测试曲线

    图4-3 蒙旦蜡的DSC测试曲线

    图4-4 褐煤蜡的Py-GCMS测试结果

    R.T.:8.18min

    R.T.:15.60min

          当然应用于工程塑料中的润滑还有很多,例如EBS蜡、硅酮粉、硬脂酸盐等,这边就不一一枚举了。在分析过程中,我们通常采用例如索提、微波萃取、固相微萃取等手段将润滑进行分离,从而利用各种仪器进行表征确认,从而达到定性定量的目的。

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