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耗氧量检测方法为GB/T5750.7-2006,检测过程国标方法有详细描述,此处不赘述。耗氧量质控考核的纯水空白V0如何使用,很多人不明白。
下面来交流使用V0的体会。
检测考样(质控样)时,考样的操作说明书是取10ml(原液)稀释至250ml(待测样),报稀释后的结果。
这个稀释后的250ml样品(待测样),其后的检测操作涉及两种情况,没有再次稀释和有再次稀释。如果没有再次稀释是否按国标第1.1.6条,公式(3)计算?如果有稀释,采用公式(4)又如何计算?
回答:1)如果没有再次稀释,结果计算时也应考虑使用纯水滴定产生的V0,公式使用仍然要用标准第1.1.6条,公式(4),其中R=(100-4)/100=0.96。
2)如果有再次稀释,结果计算时应考虑使用纯水滴定产生的V0,公式使用仍然要用标准第1.1.6条,公式(4),其中R=(100-X)/100=0.9Y。此处的(100-X)即为100ml滴定样中所含纯水的体积。
案例分析:如果稀释操作为取50ml待测样,加纯水至100ml,则实际滴定时100ml滴定样中含纯水98ml(含原液2ml),则R=(100-2)/100=0.98。
体会:很多人不知道V0如何使用,不考虑R值,则实际计算结果会比质控样的证书值偏高,偏高的原因是稀释时纯水带入的高锰酸钾消耗物,纯水质量越差消耗的V0值越大,与证书值差距越大。考样浓度越低,纯水引入的偏差影响程度越大。
支招:(1) 实际检测考样时,不知道真值何在,按标准操作做,把纯水V0带入计算,即扣除纯水引入的高锰酸钾消耗量,使结果尽量接近真值;(2)使用符合分析实验室用水要求的纯水。
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