清洗工艺是对于 形核点 和 引入杂质的控制
气体流量是对于 气氛保护 和 使其接触的控制
温度与摆放位置是对于 是否发生反应的控制
程序设定即保温时间是对于 反应物是否同时蒸发的控制
对于上述问题
清洗工艺
1~~~采用旧的清洗工艺洗涤,新炉子制备
2~~~采用新清洗工艺,并降低有机溶剂浓度洗涤一次
3~~~若成功,则使用不同浓度梯度的有机溶剂制备
气体流量
1~~~大管降流或升流,并且新炉子的抽真空敏感性很强
2~~~三槽看不到钼源的剩余的原因
温度与摆放位置
1~~~旧炉子照旧,新炉子对于硫温区的温控处理
2~~~调整硫的温度,使其充分反应《鉴于硫的剩余》
程序的设定即保温时间
1~~~是否保温时间足够,若对于一个反应,时间越长反应越充分
2~~~停下来,等一会,即中间保温一段,严格保证同时性
建议有
一,实验的变量多,因此不易控制,且规律性不明显
二,实验记录开始与结果记录详细,过程记录粗糙,严格改正
三,人手不够,有时间就来,做实验通知
四,每次实验后,记录实验人,操作人员,以便查看后续实验细节
五,各实验操作人员必须按规范操作,及时反馈
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