分离的基本原理
多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂吸收或者吸附,由于气体分子种类不同,吸收或吸附的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱子口处就发生了混合气体被分离成各个组分,这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量的分析方法叫做气相色谱分析法。
气相色谱的组成
1、气源
2、载气
氢气:由于分子量小,分子半径大,热导系数大、粘度小等特点,因此在使用TDC时常用它做载气。
氮气:由于扩散系数小,柱效比较高,致使除TDC外(热导系数小,灵敏度低,但在分析氢气时,必须用氮气做载气),在其他形式的检测器中,多采用氮气作为载气。
氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优点,但价格较高。
3、流量调节阀
4、色谱柱
5、恒温箱
6、检测器
热导池检测器(TCD):
利用被检测气体与载气间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测量出组分浓度。
火焰离子检测器(FID):
碳水化合物在高温氢离子火焰中燃烧时,发生电化学电离,反应产生的正离子在电场的作用下被收集到负极,形成微弱的电流,电流与被测组分的浓度成正比。
火焰分光检测器(FPD):
被测样气在氢气中燃烧时,含硫化合物发出特殊光谱,波长为394纳米;含磷化合物波长为526纳米,经过干涉滤光片滤波,用光电倍增测定此光强,可知含硫和磷的含量,测量范围在1PPM-0.1%。
7、自动记录仪
名词解释
图谱:色谱分析仪进样后色谱柱流出物通过检测器产生响应信号对应的时间或载气流出体积的关系曲线。
流出曲线:色谱图中检测器随时间输出的响应信号曲线。
基线:当没有样品进入检测器时,色谱流出曲线只是一条反应仪器噪声随时间变化的曲线。
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