有关钴铁和镁铁水滑石的报道不多，我们成功地合成了钴铁水滑石(CoFe．HT)和镁铁水滑石(MgFe�HT)，并对其热稳定性差异进行了研究用低过饱和共沉淀法合成钴铁水滑石和镁铁水滑石。将配方按照一定比例配制混合盐溶液60mL，再将氢氧化钠和碳酸钠按一定比例配制适量混合碱溶液。将两者缓慢同时滴人预盛10O毫升去离子水的反应器内，恒温6O摄氏度，剧烈搅拌，严格控制反应体系的pH值，滴完后继续搅拌30分钟，于8O摄氏度陈化48h后抽滤，滤饼用水洗涤至中性，7O摄氏度干燥得钴铁水滑石或镁铁水滑石。
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用邻二氮菲分光光度法测定钴铁水滑石和镁铁水滑石中的铁含量，再将适量产品灼烧得混合氧化物，扣除氧化铁的含量可求出其中的钴和镁的含量，根据所测数据计算出钴铁比例分别为1．88，2．95，3．92；镁铁比例分别为1．93，2．97，3．94。由此可见钴铁水滑石和镁铁水滑石的实际摩尔比与投料摩尔比一致。根据XRD谱图上的2θ数据结合Bragg方程：2dsinθ=n人可求出钴铁水滑石和镁铁水滑石中各晶面间距d值，结果列于表1，3CoFe—HT和3MgFe．HT的XRD谱图见图1
由表1可知，所有产品均呈现层状结构的水滑石特征峰，从图1给出的3CoFe．HT和3MgFe．HT的XRD谱图来看，衍射峰强且尖锐，且d110。和d113两个衍射峰在2θ=58o～61o。清晰可辨，表明所合成的水滑石结晶度良好，同时镁铁水滑石比钴铁水滑石的衍射峰强，说明前者更易形成完美晶体。根据a=2d110和c=3d003计算了相应的晶胞参数。
在合成方法相同时所得钴铁水滑石和M镁铁水滑石晶体结构基本相同。只是随钴铁(或镁铁)摩尔比的增加，层间距略有增大，因为CO2+(或Mg 2+)的电荷数比Fe3-少，随钴铁’(或镁铁)摩尔比的增加，相邻六方晶胞中金属原子之间的静电排斥作用减弱，因而a值也略有增大，这与文献报道的结果一致。两者a值相差很小，可能是因为a主要取决于八面体中的阳离子大小，而CO2+离子半径(0．072nm)与Mg2+离子半径(0．065nm)比较接近所致，这与文献报道一致。
晶胞参数C也随CO2+／Fe3-(或Mg2+／Fe3-)摩尔比的增加而增加，且比晶胞参数a变化明显，同样与文献报道一致，这是因为a主要取决于八面体中阳离子大小，而C则取决于八面体层的厚度、层间阴离子的大小及层与层之间的静电作用强弱。由表2还可看到MgFe—HT均较相应的CoFe—HT的C值高，这似乎表明MgFe．HT比CoFe—HT中层板之间的静电作用力强些。
3CoFe—HT和3镁铁水滑石的TG—DTA谱图见图2。从图2可以看出，钴铁水滑石的DTA曲线只在180℃附近有一个明显的吸热峰，对应的DTA曲线近似为一个失重台阶，这说明在热分解过程中，在180~C附近层间水、层板羟基及层问碳酸根离子基本上同时脱除，并失去层状结构，这和文献报道的钙锌水滑石热分解的情况类似。同时，从表3可以看出，钴铁水滑石的DTA中的吸热峰温分别为183．6~C，180．8~C，174．6~C，呈下降趋势。由此可见对钴铁而言，随着钴铁比的增加，层板电荷密度降低，层间水分子的氢键作用、水分子与层问碳酸根离子之间的相互作用也略有减弱，这与XRD的分析结果是一致的。
另外，图2镁铁水滑石的DTA曲线存在两个完全独立的吸热峰，对应的TG曲线也有明显的2个失重台阶，这说明镁铁水滑石的热分解是两个过程，这与文献报道一致。在200~C附近的吸热峰对应于层间水的脱除，365~C附近的吸热峰对应于层板羟基和层间碳酸根离子的脱除，同时层板结构被破坏，与文献报道一致。从表3可以看出，随着Mg／Fe摩尔比的增加，镁铁水滑石的第一个吸热峰，即脱水峰温分别为2l1．6~C，204．3℃，185．6~C，呈下降趋势，这是因为随着Mg／Fe摩尔比的增加，层板电荷密度降低，减弱了层问水分子的氢键作用及水分子与层问碳酸根离子之间的相互作用，这与前面XRD的分析结果是一致的，也与文献报道的情况一致。此外，从表3可以看出，镁铁水滑石的TG曲线的第一个失重台阶，随着镁铁摩尔比的增加，相应的失重百分数略有增加。这说明镁铁摩尔比越大，层问水越多，可能是因为层板上铁离子越少，与层板保持电荷平衡的层问碳酸根离子越少，给水分子留下的空间越多。从表3还可以看出，第二个吸热峰的峰温，随着镁铁摩尔比的增加，层板电荷密度降低，峰温下降不大，可能是层板电荷密度降低较小，对层板羟基与层间碳酸根离子之间的相互作用强弱影响不大。
由此得出结论在相同的合成方法和制备条件下，钴铁水滑石与镁铁水滑石结晶度良好，晶体结构基本一致，后者更易形成完美晶形。而钴铁水滑石的热分解过程中层间水、层板羟基和层间碳酸根离子在180~C左右同时脱去，而镁铁水滑石先在200％附近脱去层间水，再在365％附近脱去层板羟基和层间碳酸根离子。
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