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ICP-OES基础培训2

ICP-OES基础培训2

作者: 八段锦1134 | 来源:发表于2020-11-26 23:51 被阅读0次

    仪器开机

    开冷却循环水、风机、真空泵+机器
    如果真空泵抽了20分钟以上,真空度都还没降低到20Pa以下,那就要检查分子筛是不是需要更换了。
    冷却循环水在线圈里、冷却模块那里都在流动,因此水(就用自来水)一般1个月换一次,不然水中出现絮状沉淀污染之类的,就会堵住,就麻烦了。
    每周都在做,真空泵和机器一般都不关

    仪器关机

    平时仪器维护

    从下往上拆开,维护清洗完后,从上往下装。
    所有接头部位都不用拧太紧,像比如固定矩管的那里(图),固定住矩管掉不下来就行,拧太紧容易把矩管挤压碎掉。

    • 雾室(图):不能烘干,不能超声。拆开后装时,白色朝里
    • 采光锥(图):不能超声,关键部位是它的圆孔部分。平时实验完成后可用水或1%硝酸溶液等稍微擦拭一下表面,注意不要让搽下来的碎屑掉进矩管里面了。
    • 雾化器(图):如果堵了,不能用金属丝来通它,容易把里面的塑料的XX戳破,也不能超声,可以用手时不时堵住,达到反吹的目的。
    • 矩管(图):清洗之后要烘干哦。
    • 过滤网(图):空气中的灰尘等日积月累也挺多,每半年就要拆开来,如果脏了就清洗一下。

    2 小技巧

    1 数据有问题,发送给别人帮忙检查时,文件太大,怎么瘦身?
    “方法”----“选项”----“峰轮廓保存设置”----确认,
    这样的话文件就变小了(因为就只有你测定的元素的数据),但以后你想增加某个元素就不行了。
    2 设置条件时,可以先只选1个元素,这要这个元素把条件1、条件2、条件3都跑了一遍,那么仪器分析完后,进入后处理,可以继续选其他元素,就能显示出条件1、条件2、条件3跑的结果。
    3 “----”----“元素间校正”,选择要测定的某个元素,系统就会给出可能的干扰元素了。

    3 数据表里的“称量标准”、“稀释倍数”、“称量值”怎么填?

    举例:称取了0.105g粉末样品,消化后定容到100ml容量瓶中,然后取其中10ml原液再定容到50ml容量瓶中,进样ICP-OES进行测定X元素的含量。
    计算公式:Y=C×A×B/E。

    • Y:是粉末样品中X元素的含量(mg/kg).
    • C: 是标准曲线测定出来的样品溶液浓度(mg/L).
    • A: 称量标准。定容到多少体积(ml)
    • B: 稀释倍数。定容后分取出稀释的倍数。
    • E: 称量值。具体称了多少样品。
      Y=C×100×5/0.105

    4 中午去吃个饭,想让机器处于睡眠状态?

    ECO模式,这样节省Ar气。

    方法

    标准曲线法(外标法)

    ICP不点火的原因

    校平器(图)里没注水
    标准加入法
    内标法

    标曲图上出现“???”,或者样品里出现“!!!”,信号溢出。这是因为在设置灵敏度时,高:10000,低:50000,宽范围:30万,超过就会显示溢出。

    权重选“无”“1/I”,"1/I2”的意义何在?

    结果数字后面出现“H”“L”数字代表什么意思?

    H:含量超过标准曲线最高点
    L:第一种情况可能是含量低于标曲最低点。第二种情况,光谱干扰。
    HL:第一种情况可能是光谱干扰。第二种情况,可能是信背比太低(比如你的背景没有合理扣除,变成和信号强度差不多了)

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