美文网首页
ICP-OES基础培训3

ICP-OES基础培训3

作者: 八段锦1134 | 来源:发表于2020-11-29 23:57 被阅读0次

    1、为什么以前叫ICP-AES,现在叫ICP-OES?

    ICP电感耦合等离子体 (Inductively Coupled Plasma)
    ICP-AES(Atomic原子 Emission Spectrometry)
    ICP-OES(Optical光谱 Emission Spectrometry)


    图片.png
    图片.png

    因为它不仅发射原子线,还发射离子线,用ICP-AES就不准确,所以后来就都统称ICP-OES了。

    2、为什么轴向观测灵敏度更高,适合于含量较低元素的检测?

    我们常说:轴向适合高灵敏度检测,径向适合低灵敏度检测。Why?

    因为矩管是产生火焰的地方,因此就容易理解了:轴向观测把整个光路都采集到了(包括尾焰),因此适合低含量的元素检测。而纵向观测的话,只采集到了一部分光路,适合高含量的元素检测,当然因为也不受尾焰干扰,所以对碱金属K、Na的观测结果会好一些。


    图片.png
    图片.png

    3、怎么知道哪个元素会干扰被测元素?

    • 可以用“峰搜索”功能,图中即显示出在 393.366nm附近处的峰除了Ca还有哪些


      图片.png
    • 也可以进行“元素间校正样品”
      首先选择“登记分析元素和波长”,登记上待测元素及其波长,然后选择“校正样品登记”


      图片.png

      然后选定某个波长的分析元素,如果有干扰元素,则会显示在“干扰元素”的列表中(因为选中了“显示数据库中登记的干扰元素”),比如下图Cd326.106nm就没有干扰元素。Cd228.802nm就有干扰元素As。

    4、标准曲线的参数中“权重”参数如何选?

    图片.png

    5、为什么测定5-10个样后就必须要加一个控样?

    难道不能在测定样品前测定一个标准曲线后,今天测的所有样品(比如50个样品)都用这个标曲来计算?不能!!!!
    因为光谱仪器(比如ICP)的基线漂移是非常常见的(如下图展示的基线不重合),这跟HPLC不同,所以一个标准曲线用到底,就会导致越往后测定的结果越不准,所以要随时校正,一般测定5-10个样品后就要加一针控样,如果偏差太大(这个根据你自己项目的实验精度要求,有些要求偏差不能大于10%,有些可能5%等),就要重新进标准曲线,然后再测定后续样品。


    图片.png

    一般的常见元素配置一次标准溶液,放冰箱冷藏是可以用上几天的。但是浓度小于1mg/L的,要现配现用。Si、W是碱性,W、Ta、Nb是氢氟酸介质,配置不能使用玻璃容器。

    相关文章

      网友评论

          本文标题:ICP-OES基础培训3

          本文链接:https://www.haomeiwen.com/subject/prvlwktx.html