一道化学实验题的解题研究

化学实验综合题是高考理综化学部分的必考题。分值高，难度较大。要想快速而准确的解决实验综合题，获得理想的分数，不仅要掌握实验基本操作技能，更需要注意审题，理解实验原理。

通过分析2011-2017年全国I、II、III卷的理科综合能力测试，化学实验题的题型大致有以下9种：

（1）常见仪器名称、主要用途及使用方法；

（2）常见试剂的保存及取用；

（3）常见气体的制备，除杂和干燥，收集或反应，尾气处理；

（4）化学实验的基本操作（溶解，过滤，洗涤，蒸馏，萃取，加热）；

（5）重要物质的性质实验；

（6）重要物质的制备实验；

（7）离子的鉴定与鉴别；

（8）物质的分离与提纯；

（9）实验的设计与评价。

在解实验题时，务必要做的几个环节：

1、审题。

阅读题干内容，确定实验目的，还要注意有几种目的。整个实验是围绕实验目的展开的。

了解实验试剂和实验所给装置，确定实验原理——化学方程式。

了解实验总体流程，确定达成目的的方法、手段。

注意一般实验需要注意的事项。比如检查装置气密性、四防（防倒吸、防水解、防氧化、防污染环境）等。

2、答题

通读各个小题内容，注意领会该题的设计意图。

是考查原理，还是考查目的；

是考查药品选择，还是考查药品用途；

是考查仪器选择，还是考查实验操作；

是考查注意事项，还是考查实验方案评价。

要有针对性地进行作答，避免答非所问。问什么，答什么。

要按要求作答，不要自作主张。比如要求写离子方程式，你写化学方程式。要求写化学式，你写电子式。

应按题目的要求，结合具体实验内容，迁移已有知识，揣摩出题意图，针对性地回答问题。

【例1】某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

图1

【阅读题干】拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。

                      提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

【实验目的】1、制备氢氧化亚铁；2、观察其颜色。

【实验药品】铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

【实验装置、仪器】1为分液漏斗，2、3均为三颈烧瓶，并以导管相连。

【问题】(1)稀硫酸应放在________中(填写仪器名称)。 

答案：  分液漏斗

【实验原理】实验室一般用使用硫酸亚铁溶液与氢氧化钠反应制备氢氧化亚铁，该沉淀是白色。

根据所给药品和装置，在仪器1分液漏斗中装稀硫酸，并控制稀硫酸的流速，与三颈烧瓶2中装的铁粉反应。

Fe+H2SO4==FeSO4 + H2。

三颈烧瓶3中放氢氧化钠溶液。利用压强差，使三颈烧瓶2内的反应生成的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中，FeSO4与NaOH反应生成Fe(OH)2沉淀。

FeSO4+2NaOH==Fe(OH)2 + H2O。

【注意事项】由于氢氧化亚铁极易被氧化，所以需要防止空气进入，否则制备的产物容易被氧化成红褐色的沉淀氢氧化铁。

为达到防止Fe(OH)2被氧化，必须排尽装置中的空气。

实验开始，先关闭开关A，再分别打开开关B、C和分液漏斗开关，利用三颈烧瓶2中Fe与稀硫酸反应生成的H2排出装置内的空气后。

【问题】(2)本实验通过控制A、B、C三个开关,将仪器中的空气排尽后,再关闭开关________、打开开关________就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由_____________。

答案： B              A(或“A、C”)          防止生成的氢氧化亚铁被氧化

【问题】(3)实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中,可采取的措施是___________。

答案：将铁粉换成铁钉或铁块；或者在三颈烧瓶2中的导管末端塞一团棉花；在仪器2底部放上一块吸铁石（或其他合理答案）

(4)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

【提取信息】易溶于水，不溶于乙醇。

有关实验操作——洗涤我们应该具备的知识储备如下：

（1）洗涤的原因：

①沉淀需要洗涤的原因是：洗去沉淀表面的可溶性物质（阳离子、阴离子）。

②凡是涉及冰水（或冷水）洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。

③若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇洗涤的目的：

降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；

除去固体表面吸附的杂质；

乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。

【问题】①为洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品,下列方法中最合适的是____。

A.用冷水洗

B.先用冷水洗,后用无水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗

D.用90%的乙醇溶液洗

答案：D

本题所给信息显示摩尔盐晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]易溶于水，不溶于乙醇。因此用90%的乙醇溶液洗，可以除去杂质、降低摩尔盐的溶解消耗，同时固体易干燥。

②为了测定产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500 mL溶液，用浓度为cmol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL，实验结果记录如下：

表格1

【阅读题干】为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液，用浓度为c mol/L的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL，实验结果记录如下：

分析发现，这道小题与主干题具有不同的实验目的、原理都不同。因此，要更加留意。

【实验目的】测定产品的纯度

【实验原理】根据氧化还原反应原理，利用浓度为c mol/L的酸性KMnO4标准液与Fe2+反应，

Mn + 5Fe2+ + 8H+ == Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

根据c（待测）V（待测）=c（标准）V（标准），从而测定该摩尔盐纯度。

【指示剂】一般滴定实验都需要指示剂来判断滴定终点的到达。

常见的酸碱指示剂有甲基橙（pH为3.1~4.4）、酚酞（pH为3.1~4.4）。

氧化还原反应滴定指示剂有

1、自身指示剂：如高锰酸钾法作氧化剂的方法，过量半滴的高锰酸钾是溶液变红，高锰酸钾指示终点。重铬酸钾滴定铁中，过量半滴滴定剂，溶液变成紫红色

2、特殊指示剂：碘量法中的淀粉指示剂，碘滴定法中过量半滴碘溶液是溶液变蓝，淀粉为指示剂，淀粉吸附碘而长生蓝色。

3、特殊指示剂：淀粉指示剂和单质碘呈现深蓝色物质；KSCN指示剂遇见Fe3+离子呈现红色

本题中，由于标准液酸性KMnO4溶液本身具有特殊颜色（紫色），反应后紫色退去，现象明显。因此不需要额外的指示剂。

【滴定终点】当滴加最后一滴（半滴）标准液时，锥形瓶中溶液颜色发生突变，振荡后30s内不复原。

【问题】滴定过程中发生反应的离子方程式为_____________________。

滴定终点的现象是___________________________。

答案：Mn + 5Fe2+ + 8H+ == Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

滴入最后一滴高锰酸钾溶液，锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，摇匀后30 s不变色

【数据分析处理】提取表格中的数据，注意数据代表的意义、单位，还要注意数据的可信度。对于有明显区别于其他组数据的数据，要分析其原因，如果是由于实验操作错误造成的，要舍弃。

表格1 【问题】通过实验数据计算的该产品纯度为________(用字母a、c表示),上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次,其原因可能是________________。

A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积

B.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡

C.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗

D.该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低

答案：980c/a            B、C

1、实验题的解题程序：

①了解实验目的、实验原理、试剂、仪器

②组装实验装置

③检查装置气密性

④加药品，通惰性气体（H2、N2）排尽装置中的空气

工具/原料

导气管的连接

仪器的连接

气密性的检查

防倒吸

实验方案的评价

实验结果的分析

导气管的连接

一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出）；若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和，则应“粗”进（同样利用和水蒸气的充分吸收）“细”出（利于余气的导出）；若为了排水量气时，应“短”进“长”出，被排出水的体积即为生成气体的体积。

仪器的连接

根据实验原理选择仪器和试剂，根据实验的目的决定仪器的排列组装顺序，一般遵循气体制取→除杂→干燥→主体实验→实验产品的保护与尾气处理。其中除杂与干燥的顺序，若采用溶液除杂则应先净化后干燥。尾气处理一般用溶液吸收或将气体点燃。

气密性的检查

制气装置一般都存在气密性检查问题。关键是何时进行气密性检查？如何进行气密性检查？显然应在仪器连接完之后，添加药品之前进行气密性检查。气密性检查的方法虽多种多样，但总的原则是堵死一头，另一头通过导管插入水中，再微热（用掌心或酒精灯）容积较大的玻璃容器，若水中有气泡逸出，停止加热后导管中有一段水柱上升，则表示气密性良好，否则须重新组装与调试。

防倒吸

用溶液吸收气体或排水集气的实验中都要防倒吸。防倒吸一般可分为两种方法：一是在装置中防倒吸（如在装置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收气体等）；二是在加热制气并用排水集气或用溶液洗气的实验中，实验结束时，应先取出插在溶液中的导管，后熄灭酒精灯以防倒吸。

实验方案的评价

对实验方案的评价应遵循以下原则：①能否达到目的；②所用原料是否常见易得、廉价；③原料的利用率高低；④过程是否简捷优化；⑤有无对环境污染；⑥实验的误差大小等等。能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。最优方案的设计应遵循上述实验方案评价的六原则。方案确定后，为确保实验目的实现，必须选择简捷而正确的操作程序。

实验结果的分析

实验是手段，要达到目的的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：①方案是否合理，这是决定实验成败的关键；②操作不当引起的误差；③反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；④所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。